LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM
DISUSUN OLEH:
NAMA: RATNA KARTIKA SARI
NIM: A1C117011
DOSEN PENGAMPU:
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JUIRUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019
VII Data Pengamatan
7.1. Kromatografi Lapis Tipis
No.
|
Sampel
|
Jarak
Noda(cm) |
Jarak
Eluen (cm) |
Rf
|
1
|
Buah naga
|
3,9
|
4,8
|
0,8125
|
2
|
Bayam
|
0,3
|
4,8
|
0,025
|
3
|
Nanas
|
3,8
|
4,8
|
0,79166
|
4
|
Bunga kertas
|
2,5
|
4,8
|
0,520
|
5
|
Semangka
|
3,7
|
4,5
|
0,8222
|
6
|
wortel
|
3,9
|
4,5
|
0,8666
|
7
|
pepaya
|
3,8
|
4,5
|
0,8444
|
8
|
Kentang
|
0
|
4,5
|
0
|
9
|
Tomat
|
4,1
|
4,7
|
0,8723
|
10
|
Bunga sepatu
|
4,0
|
4,7
|
0,8510
|
7.2. Kromatografi Kolom
No.
|
Sampel
|
Banyak botol
|
Warna
|
Hasil TLC
|
1
|
Buah naga
|
6 botol
|
Bening semua
|
Tidak ada noda ang
bergerak
|
2
|
Bayam
|
4 botol
|
1
(bening) 2 (Hijau) 3 (hijau pudar ) 4 (bening)
|
Noda tidak ada yang bergerak tetapi tapi
noda 1,2,3 terlihat berwarna kekuningan pada garis bawah plat.
|
3
|
Nanas
|
3 botol
|
1 (bening) 2
(kuning keruh ) 3 (bening)
|
Noda tidak tampak
dan tidak bergerak
|
4
|
Bunga kertas
|
5 botol
|
1 ( bening) 2 (terdapat seperti minak) 3 (agak keruh) 4 dan 5 ( bening)
|
Noda tidak tampak dan tidak bergerak
|
5
|
Semangka
|
3 botol
|
1 (bening) 2 (
keruh ) 3 (bening)
|
Noda tidak tampak
dan tidak bergerak
|
6
|
Wortel
|
3 botol
|
1 (bening) 2 ( kuning cerah ) 3 (bening)
|
Noda 1dan 3 tampak berwarna krim pada garis
bawah tapi tidak bergerak
|
7
|
Papaya
|
4 botol
|
1 (bening) 2 (
kekuningan) 3 dan 4 (bening)
|
Noda satu tak
terjadi apa2. Noda 2 dan 4 tampak noda krim pada garis bawah dan pada noda 3
bergerak naik dengan warna krim
|
8
|
Kentang
|
4 botol
|
1 (bening) 2 ( kuning keruh) 3 dan 4
(bening)
|
Noda tidak tampak dan tidak bergerak
|
9
|
Tomat
|
3 botol
|
1 (bening) 2 (
kemerahan) 3 (bening)
|
Pada noda ketiga
berwarna abu2 dan bergerak naik ke atas
|
10
|
Bunga sepatu
|
4 botol
|
1 (bening) 2 dan 3( keruh ) 4 ( keruh pudar )
|
Noda tidak tampak dan tidak bergerak
|
VIII. Pembahasan
Kromatografi meruapakan salah satu teknik analisis kimia
organik yang digunakan untuk memisahkan campuran dari penyusunnya, sehingga
komponen tersebut dapat dianalisis secara menyeluruh. Ada beberapa macam
kromatograf anatara lain: kromatografi kertas, kromatografi lais tipis,
kromatografi gas, kromatografi kolom, kromatografi liquid,dll. (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/)
Dalam percobaaan kali ini akan
dilakukan dua macam kromatografi, yakni kromatografi lapis tipis (KLT) dan
kromatografi kolom. Kromatografi lapis tipis ini merupakan pemisahan zat secara
analisis, artinya hanya untuk menganalisis berbagai senyawa yang terpisah pisah
dari suatu sampel. Sedangkan kromatografi kolom, dapat sekaligus memisahkan
senyawanya, walaupun terkadang kurang efisien akibat dari waktu yang lama dan
rentang pisah yang tumpang tindih.
8.1 Kromatografi Lapis Tipis
Pada percobaan kali ini, kami menggunakan 10
macam sampel yang sudah di ekstrak. Yakni terdiri dari ekstrak buah naga,
bayam, nanas, bunga kertas, semangka, wortel, pepaya, kentang, tomat, dan bunga
sepatu. Dalam percobaan ini kita perlu memerhatika fase gerak yang akan
diguanakan, semakin polar fase gerak yang digunakan, maka akann semakin bagu
hasil yang didapatkan. Dalam percobaan ini kami menggunakan plat dengn ukuran
3x5 (lebar x panjang) untuk tiap plat akan ditotolkan 4 sampel dan plat ketiga
di totolkan sisa sampel. Sebelum melakukan penotolan plat, perlu disiapkan terlebih
dahulu fase gerak berupa n-hekasana yang dicampurkan dengan etil asetat dengan
perbandingan 2:1 (2ml:1ml)ke dalam gelas chumber kemudian tutup gelas tersebut
agar fase gerak tidak menguap. Plat yang sudah disiapkan sesuai dengan ukuran
sebelum ditotolkan dengan sampel, maka harus diberi garis terlebih dahulu melintang
sejauh 0,5 cm dari pangkal plat menggunakan pensil. Kemudian garis ini akan
menjadi acuan penotolan sampel. Sampel akan ditotolkan ke plat menggunakan pipa
kapiler.
Pada plat
pertama, ditotolkan 4 sampel, yaitu ekstrak buah naga, bayam, nanas, dan bunga
kertas. Kemudian untuk plat kedua ditotolkan 4 sampel juga meliputi semangka,
wortel, pepaya, dan kentang. Dan untuk plat ketiga ditotiolkann sisanya yakni
tomat dan kembang sepatu. Setelah plat ditotolkan dengan sampel yang telah
disiapkan, maka stelah itu plat segera dimasukkan ke dalam gelas chumber. Prosedur
ini tidak dilakukan berbarengan dari ketiga plat, tetapi dilakukan secara
bergantian. Kemudian akan terlihat pergerakan noda dan juga pelarut. Hasil yang
didapatkan bisa dilihat pada tabel pengamatan. Nilai Rf merupakan nilai
kecepatan migrasi dari pelarut. Menurut teori, nilai Rf yang optimal yakni
bekisar antara 0,2 hingga 0,8. Namun pada hasil yang kita dapatkan hanya
sedikit yang berada pada rentang tersebut. Hal ini diduga aki bat dari ketidak
cocokan sampel dengan pelarut yang digunakan ataupun komposisi pelarut (fase
gerak) yang kurang tepat.
8.2 Kromatografi Kolom
Kromatografi kolom
ini kami aplikasikan untuk 10 sampel yang disiapkan di atas. Sebelum melakukan
kromatografi, dilakukan terlebih dahulu penyiapan kolom. Dimulai dari
penyumbatahn kolong menggunakan kapas dan persiapan fase diam. Fase diam
disiapkan dengan memasukkan serbuk silica gel dan pelarut (kloroform) dan di
ketuk ketuk hingga jenuh. Kemuadian menyiapkan sampel dengan mencampurkan
sampel dengan silica gel hingga sampel menyerap sempurna di silica gel. Barulah
sampel tersebut dapat dimasukkan ke dalam kolom. Sampel yang disiapkan tadi,
tingginya tidak boleh melebihi 0,5 cm ketika berada di dalam kolom. Kemudia barulah
dialirkan dengan fase gerak yang sesuai, di dinding kolom untuk menurunkan
sampel yang bmasih tertempel di dinding kolom. Hasil yang didapatkan dalam kromatografi kolom
ini bermacam macam pada tiap sampel sehingga didapatakan banyak botol filtrat
dan akibtanya kami harus melakukan uji TLC hasil kromatografi kolom ini di
jadwal praktikum selanjutnya.
Jika dilihat
dari hasil pengamatan, hasil yang paling bagus yakni hasil dari sampel bayam
yang terlihat jelas fraksi-fraksinya. Namun ketika sudah di TLC ternyata
senyawa tidak mengalami pergerakandari titik awal. Hal ini diduga akibat dari
lamanya penyimpanan filtrat yang diatas batas penyimpanan. Namun untuk filtrat
sampel lain, dapat dilihat noda bergerak. Namun, hasil ini pun juga tak bisa
disimpulakn karena tidak dilakukannya pengukuran jarak noda dan jarak dari fase
gerak. Sehinga tidak di dapatkan nilai Rf-nya.
IX. Pertanyaan Pasca
1. Apakah yang dimaksud dengan Rf? Bagaimana cara
menghitungnya?
2. Fase gerak yang bagaimanakah yang bagus digunakan?
3. Jelaskan bagaimana cara menjenuhkan fase diam
kromtografi kolom!
X. Kesimpulan
1. Teknik yang perlu diketahui dari kromatografi lapis
tipis yaitu, menentukan fase gerak yang tepat, pemberian batas garis terlebih
dahulu pada plat, mencelupkan plat pada fase gerak tapi jangan sampai fase
gerak mengenai tanda batas yang telah dibuat, teknik penotolan sampel, dan
penghitungan nilai Rf.
2. Pigmen-pigmen dari tumbiuhan dapat dipisahkan dengan
cara kromatografi.
3. Kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kolom
terlihat berbeda, namun memiliki prinsip yang sama
XI. Daftar Pustaka
Rudi, L. 2010.
Penuntun Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Kendari: Universitas Haluoleo.
Hendayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan. Bandung: PT. Remaja Rosdakarya.
Yazid.
2006. Pengantar Biokimia Edisi Revisi.
Malang: Bayumedia.
XII. Lampiran
fase diam yang siap digunakan
kromatografi kolom sampel semangka
pencampuran sampel dengan bubuk silica gel
proses TLC
Niken (033) akan menjawab nomor 1. Rf merupakan ukuran kecepatan migrasi pelarut (fase gerak). Nilai Rf bisa dicari dengan membagi jarak noda dengan jarak pelarut
BalasHapusSaya Seprida Anjelina Tarigan (051) ingin mencoba menjawab pertanyaan nomor 3. Yakni dengan mengetuk ngetuk kolom tersebut
BalasHapusSaya Tria (075) akan menjawab pertanyaan no.2. dimana fase gerak yang bagus digunakan ialah pelarut yang sangat polar. semakin polar suatu pelarut maka semakin bagus pula untuk menjadi fase gerak
BalasHapus