LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN KOLOM

DISUSUN OLEH:

NAMA: RATNA KARTIKA SARI

NIM: A1C117011

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JUIRUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

VII Data Pengamatan

7.1. Kromatografi Lapis Tipis

No.	Sampel	Jarak Noda(cm)	Jarak Eluen (cm)	Rf
1	Buah naga	3,9	4,8	0,8125
2	Bayam	0,3	4,8	0,025
3	Nanas	3,8	4,8	0,79166
4	Bunga kertas	2,5	4,8	0,520
5	Semangka	3,7	4,5	0,8222
6	wortel	3,9	4,5	0,8666
7	pepaya	3,8	4,5	0,8444
8	Kentang	0	4,5	0
9	Tomat	4,1	4,7	0,8723
10	Bunga sepatu	4,0	4,7	0,8510

7.2. Kromatografi Kolom

No.	Sampel	Banyak botol	Warna	Hasil TLC
1	Buah naga	6 botol	Bening semua	Tidak ada noda ang bergerak
2	Bayam	4 botol	1 (bening) 2 (Hijau) 3 (hijau pudar ) 4 (bening)	Noda tidak ada yang bergerak tetapi tapi noda 1,2,3 terlihat berwarna kekuningan pada garis bawah plat.
3	Nanas	3 botol	1 (bening) 2 (kuning keruh ) 3 (bening)	Noda tidak tampak dan tidak bergerak
4	Bunga kertas	5 botol	1 ( bening) 2 (terdapat seperti minak) 3 (agak keruh) 4 dan 5 ( bening)	Noda tidak tampak dan tidak bergerak
5	Semangka	3 botol	1 (bening) 2 ( keruh ) 3 (bening)	Noda tidak tampak dan tidak bergerak
6	Wortel	3 botol	1 (bening) 2 ( kuning cerah ) 3 (bening)	Noda 1dan 3 tampak berwarna krim pada garis bawah tapi tidak bergerak
7	Papaya	4 botol	1 (bening) 2 ( kekuningan) 3 dan 4 (bening)	Noda satu tak terjadi apa2. Noda 2 dan 4 tampak noda krim pada garis bawah dan pada noda 3 bergerak naik dengan warna krim
8	Kentang	4 botol	1 (bening) 2 ( kuning keruh) 3 dan 4 (bening)	Noda tidak tampak dan tidak bergerak
9	Tomat	3 botol	1 (bening) 2 ( kemerahan) 3 (bening)	Pada noda ketiga berwarna abu2 dan bergerak naik ke atas
10	Bunga sepatu	4 botol	1 (bening) 2 dan 3( keruh ) 4 ( keruh pudar )	Noda tidak tampak dan tidak bergerak

VIII. Pembahasan

Kromatografi meruapakan salah satu teknik analisis kimia organik yang digunakan untuk memisahkan campuran dari penyusunnya, sehingga komponen tersebut dapat dianalisis secara menyeluruh. Ada beberapa macam kromatograf anatara lain: kromatografi kertas, kromatografi lais tipis, kromatografi gas, kromatografi kolom, kromatografi liquid,dll. (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/)

Dalam percobaaan kali ini akan dilakukan dua macam kromatografi, yakni kromatografi lapis tipis (KLT) dan kromatografi kolom. Kromatografi lapis tipis ini merupakan pemisahan zat secara analisis, artinya hanya untuk menganalisis berbagai senyawa yang terpisah pisah dari suatu sampel. Sedangkan kromatografi kolom, dapat sekaligus memisahkan senyawanya, walaupun terkadang kurang efisien akibat dari waktu yang lama dan rentang pisah yang tumpang tindih.

8.1 Kromatografi Lapis Tipis

Pada percobaan kali ini, kami menggunakan 10 macam sampel yang sudah di ekstrak. Yakni terdiri dari ekstrak buah naga, bayam, nanas, bunga kertas, semangka, wortel, pepaya, kentang, tomat, dan bunga sepatu. Dalam percobaan ini kita perlu memerhatika fase gerak yang akan diguanakan, semakin polar fase gerak yang digunakan, maka akann semakin bagu hasil yang didapatkan. Dalam percobaan ini kami menggunakan plat dengn ukuran 3x5 (lebar x panjang) untuk tiap plat akan ditotolkan 4 sampel dan plat ketiga di totolkan sisa sampel. Sebelum melakukan penotolan plat, perlu disiapkan terlebih dahulu fase gerak berupa n-hekasana yang dicampurkan dengan etil asetat dengan perbandingan 2:1 (2ml:1ml)ke dalam gelas chumber kemudian tutup gelas tersebut agar fase gerak tidak menguap. Plat yang sudah disiapkan sesuai dengan ukuran sebelum ditotolkan dengan sampel, maka harus diberi garis terlebih dahulu melintang sejauh 0,5 cm dari pangkal plat menggunakan pensil. Kemudian garis ini akan menjadi acuan penotolan sampel. Sampel akan ditotolkan ke plat menggunakan pipa kapiler.

Pada plat pertama, ditotolkan 4 sampel, yaitu ekstrak buah naga, bayam, nanas, dan bunga kertas. Kemudian untuk plat kedua ditotolkan 4 sampel juga meliputi semangka, wortel, pepaya, dan kentang. Dan untuk plat ketiga ditotiolkann sisanya yakni tomat dan kembang sepatu. Setelah plat ditotolkan dengan sampel yang telah disiapkan, maka stelah itu plat segera dimasukkan ke dalam gelas chumber. Prosedur ini tidak dilakukan berbarengan dari ketiga plat, tetapi dilakukan secara bergantian. Kemudian akan terlihat pergerakan noda dan juga pelarut. Hasil yang didapatkan bisa dilihat pada tabel pengamatan. Nilai Rf merupakan nilai kecepatan migrasi dari pelarut. Menurut teori, nilai Rf yang optimal yakni bekisar antara 0,2 hingga 0,8. Namun pada hasil yang kita dapatkan hanya sedikit yang berada pada rentang tersebut. Hal ini diduga aki bat dari ketidak cocokan sampel dengan pelarut yang digunakan ataupun komposisi pelarut (fase gerak) yang kurang tepat.

8.2 Kromatografi Kolom

Kromatografi kolom ini kami aplikasikan untuk 10 sampel yang disiapkan di atas. Sebelum melakukan kromatografi, dilakukan terlebih dahulu penyiapan kolom. Dimulai dari penyumbatahn kolong menggunakan kapas dan persiapan fase diam. Fase diam disiapkan dengan memasukkan serbuk silica gel dan pelarut (kloroform) dan di ketuk ketuk hingga jenuh. Kemuadian menyiapkan sampel dengan mencampurkan sampel dengan silica gel hingga sampel menyerap sempurna di silica gel. Barulah sampel tersebut dapat dimasukkan ke dalam kolom. Sampel yang disiapkan tadi, tingginya tidak boleh melebihi 0,5 cm ketika berada di dalam kolom. Kemudia barulah dialirkan dengan fase gerak yang sesuai, di dinding kolom untuk menurunkan sampel yang bmasih tertempel di dinding kolom. Hasil yang didapatkan dalam kromatografi kolom ini bermacam macam pada tiap sampel sehingga didapatakan banyak botol filtrat dan akibtanya kami harus melakukan uji TLC hasil kromatografi kolom ini di jadwal praktikum selanjutnya.

Jika dilihat dari hasil pengamatan, hasil yang paling bagus yakni hasil dari sampel bayam yang terlihat jelas fraksi-fraksinya. Namun ketika sudah di TLC ternyata senyawa tidak mengalami pergerakandari titik awal. Hal ini diduga akibat dari lamanya penyimpanan filtrat yang diatas batas penyimpanan. Namun untuk filtrat sampel lain, dapat dilihat noda bergerak. Namun, hasil ini pun juga tak bisa disimpulakn karena tidak dilakukannya pengukuran jarak noda dan jarak dari fase gerak. Sehinga tidak di dapatkan nilai Rf-nya.

IX. Pertanyaan Pasca

1. Apakah yang dimaksud dengan Rf? Bagaimana cara menghitungnya?

2. Fase gerak yang bagaimanakah yang bagus digunakan?

3. Jelaskan bagaimana cara menjenuhkan fase diam kromtografi kolom!

X. Kesimpulan

1. Teknik yang perlu diketahui dari kromatografi lapis tipis yaitu, menentukan fase gerak yang tepat, pemberian batas garis terlebih dahulu pada plat, mencelupkan plat pada fase gerak tapi jangan sampai fase gerak mengenai tanda batas yang telah dibuat, teknik penotolan sampel, dan penghitungan nilai Rf.

2. Pigmen-pigmen dari tumbiuhan dapat dipisahkan dengan cara kromatografi.

3. Kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kolom terlihat berbeda, namun memiliki prinsip yang sama

XI. Daftar Pustaka

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/

Rudi, L. 2010. Penuntun Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Kendari: Universitas Haluoleo.

Hendayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan. Bandung: PT. Remaja Rosdakarya.

Yazid. 2006. Pengantar Biokimia Edisi Revisi. Malang: Bayumedia.

XII. Lampiran